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采用等离子体增强磁控溅射对316L不锈钢表面改性处理试验结果分析

来源:至德钢业 日期:2019-12-21 16:27:27 人气:63

  本实验采用图所示的等离子体增强磁控溅射系统,对不锈钢表面进行改性处理。真空腔内尺寸为900 mm×100 mm,2个铬靶和2个钛靶分别对置放置腔体内壁。选用316L不锈钢作为基体材料。试样经线切割切成30mm×5mm,经打磨抛光至镜面,在丙酮溶液中超声波清洗30分钟后,同硅一起放入真空室进行镀膜,以便于观察截面。当真空度达到一定时,通入200 mL/min的氩气(纯度为99.99%),调节功率使每根灯丝放电电流保持在6 A。分别在基体偏压120 V和300 V下,对不锈钢表面清洗20分钟。在氮气160 mL/min和氢气40 mL/min的气氛中,保持压强为0.3 Pa,温度为380℃,渗氮3 h。在Cr靶电流为3 A,基体偏压100 V条件下,沉积纯Cr打底层2 min。在氮气80 mL/min和氩气200 mL/min的气氛中,在工件架转速为1.2 r/min,Cr、Ti靶电流分别为6 A×2、9 A×2,基体偏压为50 V,压强为0.5 Pa的条件下,镀膜3小时。四种表面处理的具体工艺参数见表。浙江至德钢业有限公司采用X射线衍射仪表征了不同改性层的相结构,采用场发射电子扫描显微镜观察了改性层的表面、截面形貌,并测量其厚度及氮分布。采用G200纳米压痕仪测量了纳米硬度及杨氏模量。采用划痕仪评价了膜基结合力。采用摩擦磨损仪测量了氮化层的摩擦系数。采用超景深3D显微镜观察磨痕形貌,并采用台阶仪对磨损量进行了评价。


   上图给出不同改性层的截面形貌,图中插图为在硅片上沉积的(涂层的截面形貌,由此可看出涂层较为致密,没有出现明显的柱状晶结构。这是由于铬原子和钛原子交替沉积,破坏了涂层沿某一晶面连续定向生长,形成纳米结构的复合涂层。对比图可以看出,复合处理的氮化层厚度明显高于单一氮化处理。这是由于在后续涂层的沉积过程中,氮原子继续向基体内部扩散,使氮化层厚度从约4μm增加到约7μm。当氮化后沉积一层纯金属铬层时,由于样品表面的氮势为零,氮原子在向基体内部扩散的同时,也向铬扩散,故氮化层厚度小于涂层,只有5.5μm。图所示为不同改性层截面进行扫描检测的氮原子沿深度的分布,进一步证明氮原子在后续沉积涂层过程中向基体内部扩散,氮化层中氮浓度有所降低,为涂层和基体间起到更好的梯度过渡作用。


  下图为基体与不同改性层的纳米硬度和杨氏模量沿深度的变化。相对于基体316L不锈钢,改性层的表面硬度和模量均有所增加。根据研究,分别用来衡量涂层抵抗弹性应变的极限和抵抗塑性变形的能力。因此,具有高的涂层,其承载能力强,具有高“韧性”;而具有高的涂层断裂韧性及抗塑性变形能力强,具有高“硬度”。为消除涂层表面粗糙度的影响,选取300~400 nm(膜厚1/10)处的平均硬度和模量,如表所示。复合改性层的“硬度”和“韧性”均高于单一涂层和氮化层,其中,复合涂层的综合力学性能最佳,硬度和模量分别为25.4 GPa和345.6 GPa。从图还可以看出,单一涂层的硬度值从900nm处开始明显降低,而氮化层延缓了从涂层到基体硬度降低的梯度,在保持涂层良好“韧性”的同时,提高了其“硬度”。然而,与层间的纯铬层破坏了这种硬度梯度的过渡作用,因此涂层的硬度和模量虽高于多层,但承载力和抗塑性变形能力反而不如多层。


  不同试样在400g载荷下与直径为3mm的球对磨测得的摩擦系数列于表。为进一步研究不同改性层的耐磨性能,图给出磨痕表面形貌和磨痕径向截面轮廓。从图中可以看出,不同改性层的磨痕深度、宽度均小于基体,说明改性层明显提高了基体不锈钢的耐磨性能。其中,氮化试样PN值较高,抗弹性形变的能力增强,因此磨损量相对基体明显降低,如图所示。涂层的磨痕深度较浅,得益于其高的值。但因多层膜结合强度较差,剥落的磨屑增加了涂层的粗糙度,使磨球与涂层间的接触应力超出了弹性范围,基体不足以支撑硬质涂层的形变,涂层发生塑性形变,导致涂层表面磨损进一步加剧,最终演变成粘着磨损,如图所示。加入氮化层过渡后,涂层的值与涂层接近,且最高(抵抗塑性形变的能力最强),同时其结合力高于涂层,因此磨痕最浅、最窄。这表明氮化层对涂层起到了支撑作用,提高了涂层表面承载力及耐磨性。通过对磨痕截面面积的积分可得,涂层的磨损量仅为基体的0.66%,均低于其他改性层。因此,采用表面复合处理对提高奥氏体不锈钢耐磨性具有显著效果。


  图为划痕实验中,声信号随载荷力增加而发生的变化。由图可知,涂层与基体结合力最差,仅为9.5 N,这是由与基体结构和性能差异过大造成的。特别是当基体硬度较低时,无法对涂层提供足够强的支撑,在外力作用下,基体发生较大的塑性变形,产生“蛋壳”效应,导致涂层与基体界面处出现应力集中,引发裂纹,最终导致涂层剥落。而氮化层硬度较高,且硬度呈梯度降低,在涂层和基体间起到了强有力的支撑和过渡作用,使结合力得到明显提升,达到50.9 N,延长了涂层的使用寿命。


  采用热丝增强磁控溅射系统实现了等离子体氮化涂层的原位复合处理,获得了比单一改性层更优异的表面性能。氮化后,形成了由氮含量呈梯度分布的过饱和固溶体相γN及少量Fe2N和Cr2N相组成的改性层,其表面硬度达18.3 GPa,磨损量降低为基体的1.37%。单涂层为面心立方结构的固溶相,其硬度达20.2 GPa,磨损量仅为基体的0.72%,但膜基结合力有待提高。复合涂层中氮化层的梯度过渡作用有效减缓了膜层到基体的硬度梯度,且原位沉积可抑制氮化物的析出,将膜基结合力提高到50.9 N。较硬的氮化层为涂层提供了足够的承载能力,其磨损量降低为基体的0.66%,磨损机制由粘着磨损变为磨粒磨损。纯Cr层可吸收氮化层中过饱和的氮原子,抑制氮化物析出,进一步减缓硬度梯度。


本文标签:316L不锈钢 

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